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COD消解、測試試劑配置方法

發(fā)布時間：

2024-08-27

稱取經(jīng)120℃烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀2.4516g，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。供標定硫酸亞鐵銨標準溶液用。

　　試劑配制方法

　　COD消解、測試試劑：

　　1.重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L)：

　　稱取經(jīng)120℃烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀2.4516g，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。供標定硫酸亞鐵銨標準溶液用。

　　2.試亞鐵靈指示劑：

　　稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。

　　3.硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.05mol/L]：

　　稱取19.76g分析純硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。

　　另外稱取9.88g，3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成0.025mol/L，0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液。

　　標定方法：準確吸取10.00mL(標定：0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液時，取3.00mL)重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中，加水稀釋至55mL左右，緩慢加入15mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入2～3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。

　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]= 0.05×10.00/ V

　　式中：C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)。

　　V——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(mL)。

　　4.消化液Ⅰ：

　　稱取19.60g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500mL水中，加入200mL濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.4mol/L(C=1/6K2Cr2O7)。用于測定COD濃度在1000～2500mg/L的水樣(含2500mg/L以上需稀釋的水樣)。

　　5.消化液Ⅱ：

　　稱取9.80g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀，鉬酸銨，硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制，重鉻酸鉀濃度為0.2mol/L。用于測定COD濃度在50～1000mg/L的水樣。

　　6.消化液Ⅲ：

　　稱取2.45g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀，鉬酸銨，硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制，重鉻酸鉀濃度為0.05mol/L。用于測定COD濃度在50mg/L以下的水樣。

　　7.催化劑：

　　稱取8.8g硫酸銀溶解于1升的濃硫酸中，搖勻。

　　8.掩蔽劑：

　　稱取30.00g硫酸汞溶解于100mL10%的硫酸中。(氯離子含量不高的可適當減少硫酸汞的量)。

　　9.10%H2SO4：

　　取50mL蒸餾水，緩慢加入10mL濃硫酸，冷卻后定溶至100mL。